铜铅锌的测定（原子吸收法）
个人日记
1.方法提要
试样经盐酸、硝酸分解，在2%的盐酸介质中，使用空气乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，在铜波长324.8nm处（铅波长283.nm、锌波长213.9nm），测量铜（铅锌）的吸光度。测定范围：铜0.001%—X%,铅0.001%—X%，锌0.001%—X%。
2.试剂
（1）铜标准贮存溶液：称取99.99%金属铜1.0000g，置于150ml烧杯中，加（1+1）硝酸20ml低温加热溶解，蒸发至近干，加入浓硫酸2ml，继续蒸至冒白烟。取下冷却后，加水煮沸使盐类溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水定容，摇匀。此溶液含铜1mg/ml。
铜标准溶液：吸取上述溶液50ml于500ml容量瓶中，加入盐酸25ml，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铜100ug/ml。
标准系列：吸取铜标准溶液0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、10ml、20ml、30ml、40ml、........于100ml比色管中，加入盐酸2ml，以水定容。按仪器工作条件测量吸光度，绘制标准曲线。
（2）铅标准贮存溶液：称取99.99%金属铅1.0000g，置于150ml烧杯中盖上表面皿，水煮沸使盐类溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水定容。此溶液含铅1mg/ml。
铅标准溶液：吸取上述溶液50ml于500ml容量瓶中，加入盐酸25ml，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铅100ug/ml。
标准系列:吸取铅标准溶液0ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、20ml、30ml、40ml......于100ml比色管中，加入盐酸2ml，以水定容。按仪器工作条件测量吸光度，绘制标准曲线。
（3）锌标准贮存溶液：称取99.99%金属锌1.0000g，置于150ml烧杯中，盖上表面皿，加入（1+1）硝酸20ml低温加热溶解，蒸发至近干，取下冷却，用水冲洗表皿和杯壁，加水煮沸使盐类溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水定容。此溶液含锌1mg/ml。
锌标准溶液：吸取上述溶液50ml于500ml容量瓶中，加入盐酸25ml，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含锌100ug/ml。
标准系列：吸取铜标准溶液0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、10ml、20ml、30ml、40ml、........于100ml比色管中，加入盐酸2ml，以水定容。按仪器工作条件测量吸光度，绘制标准曲线。
3.分析步骤
称取0.1000g试样于150ml烧杯中，用少量水润湿，加入盐酸15ml，在低温电热板上加热溶解数分钟，待硫化氢气体逸出完后，加入硝酸5ml，继续加热溶解，蒸发至约1ml左右，取下冷却，加入盐酸2ml，用水冲洗杯壁至30—40ml，加热至可溶性盐类溶解。冷却后移入100ml容量瓶中，用水定容，摇匀，澄清或干过滤，（若品位较高，用移液管移取10ml滤液于100ml容量瓶中，加2ml盐酸，用水定容）。然后上原子吸收仪上测定。
4.计算公式
ω（Cu/Pb/Zn）/%=ρ.V.10 -6 .A.100/m
式中：ρ—从工作曲线上读取的浓度，ug/ml；
V—试液体积，ml；
A—稀释倍数；
m—试样质量，g；
文章评论
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